
由于多種原因,可能會(huì)出現(xiàn)峰拖尾。 可以根據(jù)以下方案識(shí)別問(wèn)題:
質(zhì)量過(guò)載:當(dāng)注入較少的樣品量(質(zhì)量)時(shí),峰變得更加對(duì)稱(chēng)或分解為兩個(gè)獨(dú)立的峰。 使用更稀釋的進(jìn)樣樣品來(lái)糾正這種情況。 事實(shí)上,帶有前端的圓形峰通常是色譜柱過(guò)載的典型表現(xiàn)。
二次相互作用:當(dāng)注入中性化合物(苯乙酮、甲苯)時(shí),峰變得對(duì)稱(chēng)。 調(diào)整流動(dòng)相 pH 值以中和帶電分析物。
對(duì)于內(nèi)徑較大的色譜柱 (>10 mm),徑向溫度梯度也會(huì)導(dǎo)致峰拖尾。 為了避免這樣的問(wèn)題,建議使用柱溫箱。
如果上述情況均不適用,拖尾也可能是由于色譜柱填充過(guò)程中的不規(guī)則( 優(yōu)先路徑 )、色譜柱入口處的空隙或部分堵塞的入口篩板導(dǎo)致不規(guī)則的流動(dòng)剖面/路徑造成的。 如果它是一個(gè)填充不 良的柱子,清空并用不同的漿液/溶劑/壓力組合重新填充并重新測(cè)試以檢查是否解決了問(wèn)題。 如果它是部分堵塞的篩板,請(qǐng)小心更換篩板,確保不要干擾柱床表面并重新測(cè)試。 也可以移除篩板,在甲醇中超聲處理并更換色譜柱接頭。
鬼峰通常來(lái)自上次進(jìn)樣的分析物洗脫較晚、色譜柱污染、樣品制備不當(dāng)或流動(dòng)相污染。
前峰通常是色譜柱過(guò)載或色譜柱未正確填充且硅膠床密度不均勻的征兆。 通常,使用較低的漿液密度溶劑作為漿液和填充溶劑,并使用較少的凝膠來(lái)填充這些柱將解決該問(wèn)題。 當(dāng)填充過(guò)程出現(xiàn)故障時(shí),色譜圖中的所有峰都顯示前端。
峰分裂或雙峰通常表示色譜柱入口處有空隙、入口篩板部分堵塞( 不一定會(huì)導(dǎo)致壓力增加 )以及任何其他會(huì)導(dǎo)致樣品路徑中斷的任何其他因素,其中樣品在整個(gè)色譜柱中沿多條路徑流動(dòng)。 當(dāng)色譜柱填充不 良且填料床在系統(tǒng)壓力下沉降或流動(dòng)相 pH 值太高導(dǎo)致硅膠溶解從而在色譜柱入口處產(chǎn)生空隙時(shí),也會(huì)發(fā)生這種現(xiàn)象。
如果色譜圖中的所有峰都有肩峰并且問(wèn)題逐漸惡化,則必須考慮柱頭空洞的可能性很大。 保存色譜柱無(wú)能為力,zui好更換色譜柱。